Das Unsichtbare sichtbar zu machen, ist eine der grundlegenden Herausforderungen der Naturwissenschaften. Viele der Prozesse in der Natur sind so klein oder so schnell, dass wir sie mit dem bloßen Auge oder mit klassischen Mikroskopen nicht erkennen können. Hinzu kommt, dass unser menschliches Auge nur einen kleinen Ausschnitt der Wellenlängen, die uns umgeben, wahrnimmt. Wir sehen also immer nur einen Bruchteil dessen, was sich wirklich um uns herum abspielt. Wie also machen wir dasjenige sichtbar, was uns entgeht?

Eine Schlüsselmethode in der Forschung ist die Spektroskopie, die quantitative Vermessung von Spektren, die durch die Anregung elektromagnetischer Wellen ermöglicht wird. Sie erlaubt uns, physikalische, chemische oder biologische Prozesse auf atomarer Ebene zu untersuchen – und das „atomgenau“. „Wir können auf atomarer Ebene präzise Koordinaten bestimmen und bekommen für einzelne Atome einzelne Signale“, schildert Michael Kovermann, Professor für Magnetische Resonanzspektroskopie an der Universität Konstanz, die Vorteile des Verfahrens. Er nutzt die Spektroskopie insbesondere, um dynamische Prozesse von Atomen und Molekülen in äußerst hoher örtlicher Auflösung zu untersuchen: dazu zählen zum Beispiel die Dynamik von chemischen Reaktionen (etwa zur Reaktionskontrolle in der chemischen Synthese), die Translationsdynamik (Diffusion) oder auch die Untersuchung von Elektronenspins, also des Eigendrehimpulses von Elektronen.

© Universität Konstanz/Jürgen Graf

Robin Cardinal beim Wechsel des Probenkopfs am neuinstallierten Spektrometer. Eine gemeinsame Förderung der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) und des Europäischen Fonds für regionale Entwicklung (EFRE) machte es möglich, das Hochfeld-NMR-Spektrometer auf den neuesten technischen Stand zu bringen und seine Einsatzmöglichkeiten zu erweitern.

Wie aber funktioniert die Spektroskopie? Vereinfacht gesagt werden die einzelnen Atome der untersuchten Probe sehr kontrolliert mit spezifischen Wellenlängen des Lichts „beschossen“, zum Beispiel mit Radio-, Infrarot- oder UV-Frequenzen. Die Probe reagiert auf diese Bestrahlung und „antwortet“ daraufhin mit einer spezifischen Reaktion, die in einem Spektrum sichtbar wird. Diese Antwort wird gemessen, woraus sich Rückschlüsse auf die atomare Struktur ziehen lassen: Welche Anteile des Lichts werden von der bestrahlten Probe reflektiert, welche absorbiert? Wie werden die Atome und Moleküle durch das Licht angeregt? All das verrät uns viel über die atomare Zusammensetzung der Probe. Bei jeder Probe muss man daher sehr genau wissen, welche Frequenzen man für den „Beschuss“ einsetzt und in welchen Wellenbereichen man die Antwort beobachtet, da jedes chemische Element sehr individuell auf die Lichtfrequenzen reagiert – auch in Abhängigkeit der Umgebung, in der es sich befindet. Wichtig ist: Spektroskopie ist kein „passives Beobachten“, sondern ein aktiver, sehr kontrollierter Prozess. Die Proben werden durch eine Anregung gezielt beeinflusst und es wird anhand der Spektren präzise beobachtet, wie die Probe darauf reagiert.

Neue Technik bringt neue Forschungsmöglichkeiten
Die Universität Konstanz hat seit Längerem für die magnetische Resonanzspektroskopie ein eigenes Großgerätezentrum eingerichtet, die NMR/EPR Core Facility unter Leitung von Michael Kovermann. Dank einer gemeinsamen Förderung der Deutschen Forschungsgemeinschaft (DFG) und des Europäischen Fonds für regionale Entwicklung (EFRE) in Höhe von 1,035 Millionen Euro konnte ein Hochfeld-NMR-Spektrometer dieser Core Facility nicht nur auf den neuesten technischen Stand gebracht, sondern auch weiter ausgebaut werden: Die Steuereinheit und Elektronik wurden erneuert, zudem kommen vier neue Probenköpfe hinzu. Neue Probenköpfe bedeuten, dass künftig zusätzliche chemische Elemente detektiert werden können. So können in Konstanz an diesem Spektrometer nun zum Beispiel phosphor- und fluorhaltige Verbindungen untersucht werden. „Durch den Phosphor-Probenkopf können Fragestellungen beantwortet werden, die auf dem Gebiet der DNA/RNA-Forschung verfolgt werden“, schildert Kovermann. Die Detektion von Fluor ist hingegen insbesondere für die Konstanzer Protein- und Zellforschung wichtig.

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Eindimensionales 19F NMR-Spektrum eines mehrfach fluorierten organischen Moleküls, aufgenommen am neuinstallierten NMR-Spektrometer.

Eine Besonderheit: Ein spezieller Diffusionsprobenkopf macht es nun möglich, Bewegungsprozesse größerer molekularer Systeme auf atomarer Ebene nachzuvollziehen. Dies passt hervorragend zu den Konstanzer Forschungsprojekten, die sich mit der Dynamik von chemischen Reaktionen auseinandersetzen. Zudem eignet sich die neue Ausstattung ausgezeichnet, um Umgebungen mit hoher Viskosität (dickflüssige, zähe Flüssigkeiten) zu untersuchen, zum Beispiel Polymerschmelzen in der Chemie.

Messungen künftig bei Raumtemperatur
Ein weiterer Vorteil: Anders als der bisher genutzte Kryo-Probenkopf, dessen Spule und Vorverstärker bei Tieftemperaturen arbeiteten und daher eine aufwendige Kühlung erforderten, handelt es sich bei den neuen Probenköpfen um Raumtemperaturköpfe. Kryo-Probenköpfe besitzen zwar eine höhere Sensitivität, jedoch fällt aufgrund des technischen Fortschritts der Unterschied zwischen einem 20 Jahre alten Kryo-Probenkopf und einem modernen Raumtemperatur-Probenkopf nicht so stark ins Gewicht. Mit diesem Ansatz kann an diesem Spektrometer damit ressourcenschonender gearbeitet werden, ganz im Sinne der Nachhaltigkeitsstrategie der Universität Konstanz. Ein weiterer Vorteil in der Verwendung von Raumtemperaturköpfen besteht in der Einfachheit eines Probenkopfwechsels. Dieser kann in Zukunft mit einem Zeitaufwand von etwa einer Stunde gewährleistet werden. „Die ausgemusterten Bauteile des vorher genutzten Spektrometer-Systems wandern nicht in den Müll, sondern werden als Ersatzteile an anderen in der NMR/EPR Core Facility betriebenen Spektrometern wiederverwendet“, unterstreicht Kovermann. Der für dieses Spektrometer-System vorhandene supraleitende Magnet, der bereits seit 2008 im Einsatz ist, wird mit der erfolgten Neuinstallationen weiterhin genutzt.

© Universität Konstanz/Jürgen Graf

Für die Neuinstallation des Spektrometers wurde unter anderem die Elektronik erneuert, ebenso die Steuereinheit. Vier neue Probenköpfe erweitern die Forschungsmöglichkeiten, unter anderem durch die Detektion von phosphor- und fluorhaltigen Verbindungen.

Die NMR/EPR Core Facility ist ein Großgerätezentrum der Universität Konstanz. Die dort betriebenen Spektrometer stehen allen Forschungsgruppen der Universität zur Verfügung und werden auch in der wissenschaftlichen Ausbildung eingesetzt. Die getätigte Neuinstallation kommt somit einem breiten Spektrum an Forschungsverbünden in Konstanz zugute – und insbesondere der fachübergreifenden Kultur der Zusammenarbeit.